портативный рентгенофлуоресцентный спектрометр XRF

Как работает Рентгенофлоуресцентная Спектроскопия?(XRF)


Принцип работы рентгенофлуоресцентного анализатора заключается в том, что рентгеновский луч, создаваемый рентгеновской трубкой, облучает образец, в результате чего каждый химический элемент, содержащийся в образце, испускает свои рентгеновские лучи. Детектор определяет энергию и интенсивность (количество рентгеновских лучей в секунду при определенном показателе энергии) каждого рентгеновского луча. Затем с помощью специального метода (например, метода фундаментальных параметров или метода построения калибровочной кривой по специфическим задачам пользователя) этот показатель преобразуется в показатель степени концентрации элементов.

Наличие того или иного элемента определяется по характерной для этого элемента длине волны или энергии рентгеновского излучения. Количественный показатель степени концентрации элемента определяется по интенсивности характерного для этого элемента рентгеновского излучения.


рфа анализ

ЭТАП ПЕРВЫЙ

Каждый атом имеет определенное количество электронов, которые расположены в орбиталях вокруг ядра атома. Энергодисперсионная рентгеновская флуоресценция (ЭДРФ), как правило, затрагивает первые три орбитали электронов – линии K, L и M.








анализ рфа

ЭТАП ВТОРОЙ

Электроны расположены в орбиталях вокруг ядра атома. Энергодисперсионная рентгеновская флуоресценция (ЭДРФ), как правило, затрагивает первые три орбитали электронов – линии K, L и M.








Second

ЭТАП ТРЕТИЙ

Энергия фотонов первичного излучения из рентгеновской трубки достаточно высока и позволяет выбивать электроны с ближайших к ядру орбиталей, создавая свободные места (1). Электрон с внешней орбитали занимает свободное место на внутренней орбитали, и атом восстанавливает свою стабильность (2).








FOUR

ЭТАП ЧЕТВЁРТЫЙ

Когда электрон с внешней орбитали переходит на внутреннюю орбиталь, он выделяет энергию в виде фотона вторичного рентгеновского излучения. Такое выделение энергии называется флуоресценцией. Каждый элемент имеет характерную для него флуоресценцию. Флуоресценция каждого элемента уникальна.



Анализатор XRF



FIVE

ЭТАП ПЯТЫЙ

Высокоэнергетические фотоны первичного рентгеновского излучения испускаются рентгеновской трубкой и воздействуют на образец.





SIX XRF

ЭТАП ШЕСТОЙ

Энергия, выделяемая при флуоресценции, передается на детектор, который принимает ее и преобразует сначала в электрический сигнал, а затем – в числовое значение (оцифровка сигнала).





Результаты могут отображаться в виде процентного показателя или спектра. РФА-анализатор обрабатывает (оцифровывает и подсчитывает) до 200 000 и более рентгеновских лучей в секунду. Рентгеновские лучи, улавливаемые детектором, образуют спектр. Пики в спектре образуются характерными рентгеновскими лучами, испускаемыми тем или иным химическим элементом, например, Cr, Ni и т.д. Высота пика пропорциональна концентрации химического элемента. Высота пика преобразуется в процентный показатель или в показатель ч./млн. данного элемента с помощью одного из методов калибровки (метода фундаментальных параметров либо метода построения калибровочной кривой по специфическим задачам производителя или пользователя. См. ниже).


SCREEN XRF

Интерференция

При применении методов анализа химических элементов возникает интерференция, которую необходимо корректировать или выравнивать для получения точных результатов анализа. В РФА-спектрометрии основными источниками интерференции являются специфические химические элементы, присутствующие в образце, которые могут оказывать влияние на анализ интересующих исследователя химических элементов (матричный эффект). Явление интерференции хорошо известно и подтверждено документально, а усовершенствование контрольно-измерительных приборов и математическая коррекция программного обеспечения системы позволяют с легкостью выполнять коррекцию интерференции. В некоторых случаях на результаты РФ-анализа могут влиять геометрические параметры образца, однако этот недостаток можно легко устранить путем выбора оптимального участка на поверхности образца, его шлифовки или полировки, или же путем вдавливания шарика.


Количественный элементный анализ


Количественный элементный анализ в РФА-спектрометрии проводится эмпирическим методом (метод построения калибровочных кривых с использованием эталонных образцов со свойствами, аналогичными свойствам образцов с неизвестным содержанием химических элементов) или с помощью метода фундаментальных параметров (МФП). Предпочтение отдается методу МФП, поскольку он позволяет осуществить элементный анализ без эталонных образцов и построения калибровочных кривых. Таким образом, исследователь может без задержек пользоваться системой, не затрачивая дополнительного времени на построение калибровочных кривых для различных элементов и интересующих его веществ. МФП в совокупности с сохраненными библиотеками данных об образцах с известным содержанием элементов позволяет не только быстро и легко определить химический состав неизвестного образца, но и идентифицировать сам образец.


Спектрометры XRF анализ


Компания SciAps использует метод ЭДРФ-спектрометры ввиду их простого механического устройства и великолепной адаптированности и природности к эксплуатации в полевых условиях и возможности переноса. Система ЭДРФ, как правило, состоит из трех основных компонентов:

  • источника возбуждения
  • спектрометра/ детектора
  • блока сбора/ обработки данных
  • Переносные ЭДРФ-приборы включают в себя все три компонента и благодаря своему компактному и надежному конструктивному исполнению удобны в эксплуатации. Переносные ЭДРФ-приборы, используемые в полевых условиях или на производстве, работают непосредственно с образцом, независимо от его местонахождения – он может находиться в пещере, в горах, в лаборатории, на стене, в производственном/ перерабатывающем цехе. Эти приборы характеризуются легкостью в эксплуатации, высокой скоростью анализа, низкой начальной закупочной ценой и весьма незначительными затратами на долгосрочное техническое обслуживание.

  • Излучение рентгеновской трубки воздействует на твердый или жидкий образец.
  • На атомы образца попадают рентгеновские лучи с достаточным уровнем энергии, который превышает уровень энергии связи оболочки атома K или L, вследствие чего электрон выбивается из оболочки атома K или L.
  • Электрон с внешней оболочки заполняет свободное место в оболочке K или L, испуская при этом энергию и "опускаясь" до энергии более низкого уровня.
  • При попадании на более низкий уровень, в оболочку K или L, электрон испускает фотон с длиной волны, характерной для структуры данного атома (характеристический рентгеновский луч).
  • Испускаемые фотоны (рентгеновские лучи) измеряются энергодисперсионным детектором или РФА-анализатором. Детектор и связанные с ним электронные приборы определяют энергию каждого рентгеновского луча и подсчитывают число рентгеновских лучей за секунду с таким показателем энергии. Спектр рентгеновского излучения отображается на графике, где горизонтальная ось – это энергия, а вертикальная ось – интенсивность (кол-во в сек.).
  • Для сопоставления спектра рентгеновского излучения с концентрацией химических элементов во встроенных процессорах используется один из безэталонных методов, например, метод фундаментальных параметров или построения (эмпирической) калибровочной кривой по специфическим задачам пользователя.